Nesse artigo, a técnica de extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura para a determinação de nove clorobenzenos (CB) em lodo de esgoto foi otimizada, validada e aplicada. Análises foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas. Depois da otimização da fase extratora, um planejamento fatorial foi usado para avaliar a influência de três variáveis, as quais foram pH, força iônica (NaCl) e tempo de homogeneização. O método mostrou ser seletivo, com limites de detecção e quantificação menores que 4,1 e 12,5 µg kg-1, respectivamente. As porcentagens de extração foram cerca de 70% e o desvio padrão relativo menor que 13% para os nove clorobenzenos analisados. Durante o monitoramento mensal os compostos 1,4-CB; 1,2,4-CB e 1,2,3-CB foram detectados em amostras de lodo de esgoto. Somente o composto 1,2,3-CB foi quantificado em concentrações superiores ao limite máximo aceitável para clorobenzenos em solos agrícolas condicionados com lodo de esgoto, mas sem considerar o efeito de diluição do lodo no solo
In this paper, the technique of solid-liquid extraction with purification at low temperature for the determination of nine chlorobenzenes (CB) in sewage sludge was optimized, validated and applied. Analyses were carried out by using gas chromatography coupled with mass spectrometry. After univariate optimization of the extraction phase, a factorial design was used in order to evaluate the influence of pH, ionic strength (NaCl) and homogenization time. The method proved to be selective, with detection and quantification limits less than 4.1 and 12.5 µg kg-1, respectively. Recoveries were about 70% and the relative standard deviation was less than 13% for the chlorobenzenes analyzed. During the monthly monitoring of sewage sludge samples 1,4-CB, 1,2,4-CB and 1,2,3-CB were detected. Only 1,2,3-CB was quantified in concentrations higher than the maximum acceptable limit for chlorobenzenes in agricultural soils amended with sewage sludge disregarding the dilution effect of the sludge on soil.